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如何正確使用頂空瓶進行采樣?
更新時間:2024-10-29 點擊次數(shù):374
  頂空進樣技術(shù)是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。正確使用頂空瓶進行采樣的步驟如下:
  一、設(shè)置參數(shù)與準備
  1.設(shè)置溫度:
  樣品瓶溫度:通常設(shè)置為50度(或其他適合的溫度,具體依據(jù)樣品性質(zhì)和分析需求而定)。
  閥箱溫度:一般設(shè)置為130度。
  管路溫度:常設(shè)為140度。
  2.溫度穩(wěn)定:待所有設(shè)定的溫度穩(wěn)定后,放入樣品,并讓其在設(shè)定溫度下平衡30分鐘。
  二、吹洗與進樣準備
  1.吹洗:設(shè)置吹洗壓力為0.2~0.3Mpa,按下吹洗鍵,約30秒后關(guān)閉。這一步是為了清洗管路,避免殘留物對分析造成干擾。
  2.準備進樣:將取樣管扎入相應(yīng)的頂空瓶中,再將進樣管扎至色譜進樣口。此時,觀察頂空進樣器的壓力示數(shù),待其穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。
 

 

  三、進樣與采樣
  1.進樣:按下“進樣”鍵,同時操作色譜儀開始采樣。會聽到“咔”然后“砰”的聲音,這是進樣針插入和拔出的聲音。在2~3秒后取出取樣管。
  2.拔出進樣管:當聽到“砰”的一聲時,表示進樣已完成,此時進樣燈會熄滅。此時可以拔出進樣管,并將“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕歸零。
  3.再次吹洗:吹洗30秒后,完成本次進樣。這一步是為了確保管路中不殘留樣品氣體,避免對下一次分析造成影響。
  四、注意事項
  1.氣體凈化:由于進入頂空的載氣同時進入氣相色譜儀(GC),所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化,以避免對分析結(jié)果造成干擾。
  2.溫度設(shè)置:頂空瓶加熱溫度、定量管溫度、傳輸線溫度應(yīng)由小到大設(shè)置,且傳輸線溫度應(yīng)小于等于進樣口的溫度。
  3.分流比計算:在應(yīng)用頂空技術(shù)時,GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量。在計算分流比時,應(yīng)注意這一點,并可以用流量計測量后計算。
  4.時間設(shè)置:樣品充滿定量管的時間應(yīng)充分,定量管的平衡時間不應(yīng)太長,進樣的時間應(yīng)足夠長,以確保分析的準確性和重現(xiàn)性。
  5.壓力調(diào)節(jié):如果頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)是手動的,建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化,從而影響分析結(jié)果。
  6.清洗與維護:定期清洗頂空瓶和進樣管路,以避免殘留物對分析造成干擾。清洗時可以使用純水、甲醇或無水乙醇等溶劑進行沖洗或超聲清洗。如果污染嚴重,可以使用棉簽輕輕擦拭,但不可用力過度以避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點。清洗后應(yīng)放置到烘箱中烘干并干燥冷卻后密封存放。
  正確使用頂空瓶進行采樣需要遵循一定的步驟和注意事項。通過合理的參數(shù)設(shè)置、吹洗與進樣準備、進樣與采樣以及注意事項的遵循,可以確保分析的準確性和重現(xiàn)性。

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